智能定硫儀測(cè)定原理及方法
智能定硫儀測(cè)定原理及方法
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煤樣在1150℃的高溫催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫與水化合生成亞硫酸，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解碘化鉀溶液所消耗的電量，計(jì)算煤中全硫的含量。反應(yīng)如下:
煤 →SO2↑＋SO3↑(少量)＋H2O＋Cl2↑＋…
Ⅰ2＋SO2＋2H2O→2Ⅰ-＋H2SO4＋2H+
在電解池中有兩對(duì)鉑電極，即指示電極和電解電極，未工作時(shí)，指示電極上存在以下平衡：
2Ⅰ- - 2e Ⅰ2
當(dāng)SO2 進(jìn)入溶液后與Ⅰ2 發(fā)生反應(yīng)，上述平衡被破壞，指示電極對(duì)的電位改變，此信號(hào)被輸送給運(yùn)算放大器，后者輸出一個(gè)相對(duì)應(yīng)的電流到電解電極，電解反應(yīng)發(fā)生：
陽(yáng)極： 2Ⅰ－ - 2e →Ⅰ2、
陰極： 2H+ + 2e→H2↑
Ⅰ2不斷生成并不斷消耗于滴定二氧化硫，直到SO2不再進(jìn)入電解池，此時(shí)電解產(chǎn)生的Ⅰ2不再被消耗，又恢復(fù)到滴定前的濃度并重新建立動(dòng)態(tài)平衡，滴定自動(dòng)停止，電解所消耗的電量由庫(kù)侖儀積分，并根據(jù)法拉第電解定律，給出硫含量。法拉第電解定律：在電極上產(chǎn)生1克當(dāng)量任何物質(zhì)，需電量96500庫(kù)侖。
1庫(kù)侖（C）=1安培·秒（A·s）
二、試劑和材料
（1）三氧化鎢，分析純。
（2）變色硅膠，工業(yè)品。
（3）氫氧化鈉，化學(xué)純。
（4）電解液。碘化鉀（分析純）、溴化鉀（分析純）各5g，冰乙酸（分析純）10mL溶于250～300mL水中。
（5）瓷舟長(zhǎng)70～77mm，耐溫1200℃以上。
三、儀器設(shè)備
庫(kù)侖測(cè)硫儀：由空氣預(yù)處理器及輸送裝置、庫(kù)侖積分儀、燃燒爐、溫度控制器、電解池、攪拌器及程序控制器等組成。
測(cè)定步驟
將管式高溫爐升溫并控制在（1150±5）℃。
開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵，并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，在抽氣下，將250～300mL電解液加入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)電池?cái)嚢杵鳌?span>
在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，將舟置于送樣的石英盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序進(jìn)行試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定直至顯示值不為0。
于瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g），在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始，試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。
四、結(jié)果計(jì)算當(dāng)庫(kù)侖積分器***終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫含量按下式計(jì)算
St,ad=m1/m×100
式中 St,ad—空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
ｍ１—庫(kù)侖積分器顯示值，ｍｇ；
ｍ—煤樣質(zhì)量，ｍｇ。
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